Verification of An Efficient Method for the Determination of Some Pesticide Residues in Nectarine and Peach

Authors : Hatice Dülger, Osman Tiryaki

Pages : 69-75

Doi:10.33202/comuagri.1006612

View : 17 | Download : 12

Publication Date : 2022-07-25

Article Type : Research

Abstract :Metot doğrulama, yöntemin belirli bir amaca uygunluğunu doğrulayan bir iç kalite kontrol prosedürüdür. Gerçek örneklerin analizinden önce tüm analiz metotları doğrulanmalıdır. Metot doğrulamasını gerçekleştirmek için LOQ, doğrusal aralık, kesinlik, doğruluk ve geri kazanım gibi kriterler dikkate alınmalıdır. Bu çalışma nektarin ve şeftalide boscalid, chlorpyrifos ve tebuconazole analizi için QuEChERS analiz prosedürünü doğrulamak amacıyla yapılmıştır. Nektarin ve şeftali örnekleri 3 farklı seviyede 3 pestisitle spike edilmiştir. Ekstraksiyon ve clean-up basamakları için QuEChERS yöntemi uygulanmuştır. Kromatografik ayrıştırma LC-MS/MS ile yapılmıştır. Matris etkisini elimine etmek için matrisli kalibrasyon (MC) kullanılmıştır. QuEChERS metodu-LC-MS/MS analiz sistemi, pestisitlerin LOQ'larının MRL'nin altında olduğunu göstermiştir. Chlorpyrifos, tebuconazole ve boscalid pestisitlerinin nektarin örneklerinden geri alımları, sırasıyla %108.1, %109.9, ve %124.5 olarak bulunmuştur. Bu değerler şeftali örnekleri için sırasıyla, %108.4, %109.9 ve %122.3 şeklinde olmuştur. Yöntemin tüm geri alımı nektarin için %113.6, şeftali %113.5 olmuştur. Bu değerler SANTE geri kazanım limitleri (%60–140) ile uyumludur. MC eğrileri 3 pestisit için de doğrusal (R2 ≤0.999) olarak bulunmuştur. Geri alım, kesinlik, doğruluk ve doğrusallık gibi bazı diğer yöntem doğrulama kriterleri gerekli aralıklarda bulunmuştur. Nektarin ve şeftali örneklerinde, chlorpyrifos, tebuconazole and boscalid kalıntılarının analizleri için QuEChERS yöntemi uygun bulunmuştur.
Keywords : Şeftali, Nektarin, Pestisit Kalıntısı, Metot Doğrulama, QuEChERS