ICP-OES kullanılarak bitkilerdeki makro ve mikro elementlerin birlikte tayininde çok değişkenli kalibrasyon tekniklerinin uygulanması

Authors : Özlem Bengü Daş, Adnan Kenar

Pages : 21-29

View : 18 | Download : 9

Publication Date : 2016-09-11

Article Type : Research

Abstract :Bu çalışmada, bitkilerde bulunan bazı makro (Ca, K ve Mg) ve mikro (Cu, Fe, Mn ve Zn) elementlerin, ICP–OES cihazı kullanılarak, birlikte tayininde çok değişkenli kalibrasyon tekniklerinin uygulanması (CLS, PCR ve PLS1) ve bu yöntemle elde edilen sonuçların, tek değişkenli kalibrasyon teknikleriyle elde edilen sonuçlarla karşılaştırılması çalışılmıştır. Bitki yaprak örnekleri sülfürik asit ve hidrojen peroksit ile yaş yakma yöntemine göre parçalanarak, makro ve mikro besin elementleri sulu çözeltiye alınmıştır. Cu, Ca, Fe, K, Mg, Mn ve Zn elementlerinin ICP–OES ile tayin yönteminin doğruluğu standart referans şeftali yaprağı (NIST 1547) ile kontrol edilmiştir. Tek değişkenli kalibrasyon tekniğinde 7 farklı dalga boyunda, çok değişkenli kalibrasyon tekniğinde ise 129 farklı dalga boyunda çalışılmıştır. Kalibrasyon çözeltilerinin çapraz validasyonu sonucunda, çok değişkenli kalibrasyon tekniklerinden PLS1’in en iyi yöntem olduğu belirlenmiştir. Sentetik karışımlardan elde edilen % geri kazanım sonuçları tek değişkenli kalibrasyon tekniğinde; Cu, Ca, Fe, K, Mg, Mn ve Zn için sırasıyla; %139.77; %126.92; %103.99; %69.10; %134.16; %124.19 ve %171.77; PLS1 yönteminde ise sırasıyla; %106.67; %99.75; %94.21; %95.54; %95.02; %99.00 ve %106.78 olarak bulunmuştur. %95 ve %99 güven seviyesindeki t– testi sonucunda tek değişkenli kalibrasyon ile PLS1 yöntemi arasında anlamlı bir fark olduğu bulunmuş ve ICP–OES için PLS1 yönteminin daha uygun bir yöntem olduğu belirlenmiştir.
Keywords : kemometri, çok değişkenli kalibrasyon, makro elementler, mikro elementler, bitki, birlikte tayin