- Gaziosmanpaşa Üniversitesi Ziraat Fakültesi Dergisi
- Vol: 37 Issue: 1
- Validation of QuEChERS Based LC-MS/MS Determination Method for The Analysis of Some Neonicotinoid In...
Validation of QuEChERS Based LC-MS/MS Determination Method for The Analysis of Some Neonicotinoid Insecticide Residues in Tomato Samples
Authors : Tarık BALKAN, Kenan KARA
Pages : 30-37
Doi:10.13002/jafag4662
View : 8 | Download : 2
Publication Date : 2020-04-30
Article Type : Research
Abstract :Yapılan bu çalışmada, domateste imidacloprid, acetamiprid, thiamethoxam, clothianidin ve thiacloprid çoklu kalıntı analizi için analiz prosedürünün valide edilmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla domates örnekleri QuEChERS yöntemi ile ekstrakte edilerek LC-MS/MS cihazında analiz edilmiştir. Metot; tespit ve ölçüm limiti, doğrusallık ve doğruluk (tekrarlanabilirlik, tekrar üretilebilirlik, geri kazanma) limitine göre değerlendirilmiştir. Yöntemde beş pestisit için 5-150 μg L-1 aralığında doğrusallık saptanmıştır. Korelasyon katsayıları 0.992- 0.996, tespit limitleri (LOD) ise 1.03 ve 1.22 μg kg-1 arasında belirlenmiştir. Ölçüm limiti (LOQ) 3.44 ve 4.07 μg kg-1 arasındadır. Geri alım çalışmaları için domates örnekleri beş neonikotinoid grubu insektisit ile iki farklı konsantrasyon (10 μg kg-1, 50 μg kg-1) seviyesinde zenginleştirilmiştir. Tekrarlanabilirlik için, relatif standart sapma (RSD%) 0.84 ile 5.43 arasında, tekrar üretilebilirlik için (RSD%), 4.58 ile 15.15 arasında değişmiştir. Tüm metodun geri alımı %102.52, RSD ise %9.79 olarak bulunmuştur (n=300). Tüm bulgular SANTE (2017) 'de belirtilen geri alım sınırlarına (%70-120) ve kesinlik kabul oranı için belirtilen değerlere (%RSD ≤ %20) uygundur.Keywords : LC-MS/MS, metod validasyonu, neonicotinoid, pestisit kalıntısı, QuEChERS