- Communications Faculty of Sciences University Ankara Series B Chemistry and Chemical Engineering
- Vol: 55 Issue: 1
- RAPID AND ACCURATE DETERMINATION OF CLOPIDOGREL IN TABLETS BY USING SPECTROPHOTOMETRIC AND CHROMATOG...
RAPID AND ACCURATE DETERMINATION OF CLOPIDOGREL IN TABLETS BY USING SPECTROPHOTOMETRIC AND CHROMATOGRAPHIC TECHNIQUES
Authors : Saadet Dermiş, Ekrem Aydoğan
Pages : 1-16
View : 5 | Download : 4
Publication Date : 2009-06-01
Article Type : Research
Abstract :Klopidogrel CLP ’in sıfır derece ve türev ultraviole UV spektroskopisi yöntemi kullanarak kantitatif tayini yapılmıştır. 0.1N HCl içerisinde CLP için 0.1-0.8 mM konsantrasyon aralığında, kalibrasyon eğrileri sırasıyla 267.5, 271.5 ve 279.3 nm de birinci türev, 269.5, 273.4, 277.3 nm de ikinci türev ve 268.1, 271.3, 275.6 nm dalga boylarında üçüncü türev UV spektrofotometrisi için yapılan ölçümlerden elde edilmiştir. Uygulamada, validasyon çalışmalarında en düşük bağıl standart sapma değerlerinin elde edildiği sıfırıncı derece UV spektrofotometrisinde 270 nm, birinci türev UV spektrofotometrisinde 279.3 nm, ikinci türev UV spektrofotometrisinde 269.5 nm ve üçüncü türev UV spektrofotometrisinde 275.6 nm dalga boyları seçilmiştir. Metodların ortalama geri kazanım ve bağıl standart sapma değerleri sırasıyla sıfır derece UV spektrofotometrisinde % 98.7 ve % 1.90, birinci türev UV spektrofotometrisinde % 97.5 ve % 0.76, ikinci türev UV spektrofotometrisinde % 99.6 ve % 1.25, üçüncü türev UV spektrofotometrisinde % 99.5 ve % 1.15 olarak bulunmuştur. Bu çalışmada, tayin alt sınırı ve teşhis alt sınırı değerleri seçilmiş dalga boylarında sırasıyla; sıfır derece λ270 nm için 0.01mM ve 0.03 mM, birinci türev λ279.3 nm , ikinci türev λ269.5 nm , üçüncü türev λ275.6 nm UV spektrofotometrisi için 0.02 mM ve 0.07 mM olarak hesaplanmıştır. Önerilen metodlar klopidogrel’in etkin madde ve tabletlerindeki miktar tayinine uygulanmıştır. Sonuçlar istatistiksel olarak kendi aralarında ve yüksek performans sıvı kromatografisi YPSK yöntemiyle karşılaştırılmıştır. Sonuçlar arasındaki farklılıklar önemsizdir. YPSK yönteminde, Nova-Pak C18 kolonu, mobil faz olarak, 0.8 mL/dak akış hızında pH 8 fosfat tamponu : asetonitril 30:70, h/h dan oluşan izokratik sistem ve 210 nm de deteksiyon optimal kromatografik koşullar olarak belirlenmiştir. Uygulanan YPSK yönteminde klopidogrel için lineerlik 1.26-7.55 µg/mL konsantrasyon aralığında 0.999 korelasyon katsayısıyla elde edilmiştir. Tayin ve teşhis alt sınırı değerleri sırasıyla 0.29 µg/mL ve 0.96 µg/mL olarak hesaplanmıştır. YPSK yönteminde, ortalama geri kazanım ve bağıl standart sapma değerleri sırasıyla % 99.9 ve % 0.4 olarak bulunmuştur. Bu çalışma, spektrofotometrik metodların klopidogrel’in tabletlerdeki miktar tayininde doğru, basit, ekonomik ve pratik olarak kullanılabileceğini göstermiştir. Bu metodlar tekraredilebilir sonuçlar vermektedir. Önerilen metodlar klopidogrel içeren tabletlerin rutin kalite kontrolüne uygulanabilir. Farmasötik formülasyonlardaki genel katkı maddelerinden hiçbir şekilde etkilenme görülmemektedir.Keywords : clopidogrel bisulfate, spectrophotometry, HPLC, determination, tablet